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6-20
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。氣相色譜柱的維護(hù)保養(yǎng):①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前所述)。②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別...
6-17
固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時(shí)、省力。固相萃取的基本原理及方法:固相萃取(SPE)技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的...
6-14
氣相色譜柱由氣由載氣帶入,通過對(duì)欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)。氣相色譜柱的正確安裝步驟:步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟二:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟三:將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的...
6-11
AquaSil色譜柱的分離其作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類是根據(jù)填料類型決定的。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10μm之間。AquaSil色譜柱的使用:色譜柱在使用...
6-11
抑制器是離子色譜儀的關(guān)鍵部件之一,化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測法中,抑制反應(yīng)是構(gòu)成離子色譜的高靈敏度和選擇性的重要因素,也是選擇分離柱和淋洗液時(shí)必需考慮的主要因素。離子色譜抑制器的三種主要作用:(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo);(2)增加被測離子的電導(dǎo)值;(3)消除反離子峰對(duì)弱保留離子的影響。離子色譜抑制器的分類:一、樹脂填充抑制柱該抑制系統(tǒng)采用高交換容量的陽離子樹脂填充柱(陰離子抑制),通過硫酸,將樹脂轉(zhuǎn)化為氫型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死體積比較大,對(duì)弱酸根離子由于離子排斥的作...
6-6
淋洗液發(fā)生器用來電解產(chǎn)生高純度淋洗液等度或梯度淋洗。淋洗液發(fā)生器能避免基線漂移,增加靈敏度,提高分離度,保證色譜峰積分良好重復(fù)性。戴安淋洗液發(fā)生器由高壓KOH發(fā)生室和低壓K+電解槽組成。KOH發(fā)生室裝有一個(gè)穿孔的Pt陰極,鉀離子電解槽裝有一個(gè)Pt陽極。KOH發(fā)生室裝通過陽離子交換膜與K+電解槽連接。離子交換連接器允許來自K+電解槽的K+通過并進(jìn)入高壓KOH發(fā)生室。離子交換連接器將高壓KOH發(fā)生室與低壓K+電解槽隔開。泵驅(qū)動(dòng)去離子水通過KOH發(fā)生室,在正負(fù)極之間加上直流電壓,水...
5-29
TG系列氣相色譜柱是色譜儀的核心部件之一,分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度。TG系列氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作,并達(dá)到良好的定性定量目的。下面我們就來談?wù)勗谌粘9ぷ髦校绾芜M(jìn)行色譜柱分析條件的選擇呢?TG系列氣相色譜柱柱溫的選擇要素如下:柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。TG系列氣相色譜柱的柱溫主要影...
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